analisa kuantitatif besi

I.                   Pratikum               : VII

II.                Judul                     : Analisa Kuantitatif Besi

III.             Hari/tanggal          : Jumat, 31 Mei 2013

IV.             Tujuan                   :

1.    Tujuan Umum

1.1     Untuk dapat menentukan kandungan besi secara kuantitatif dalam suatu  sampel

2.    Tujuan Khusus

2.3         Untuk dapat mengetahui analisis kadar besi dengan metode spektofotometer

2.4       Untuk dapat memahami metode yang digunakan dalam menentukan kandungan besi pada suatu sampel

V.                Prinsip

Mengkonversi besi dari bentuk fero menjadi fer dengan oksidator K₂S₂O₈ (potassium persulfat) dan H₂O₂ (hydrogen peroksida), kemudian direaksikan dengan KSCN (potassium tiosionat) sehingga membentuk feri tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat di ukur absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 500 nm.

VI.             Dasar Teori

Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.

Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).

Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).

Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding  (Khopkar, 2002).

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).

VII.          Alat dan Bahan

Ø  Alat           :

Spektofotometer

Rak tabung

Tabung reaksi

Corong

Gelas beker 50 ml

Pipet gondok 1 ml

Pipet gondok 2 ml

Pipet gondok 4 ml

Pipet gondok 5 ml

Pipet ukur

Ø  Bahan

Larutan abu susu bubuk dancow

Larutan besi standar

H₂SO₄ pekat

Larutan K₂S₂O₈

Larutan KSCN

VIII.       Prosedur Kerja

Ø  Pembuatan larutan abu bubuk susu dancow

1. Timbang abu susu dancow yang sudah diabukan

2. Larutkan dalam 100 ml aquades dengan menggunakan labu takar.

Ø  Pembuatan larutan K₂S₂O₈

1.      Timbanglah K₂S₂O₈ sebanyak 4 gr menggunakan timbangan analitik.

2.      Larutkanlah dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar

Ø  Pembuatan larutan standar FeSO₄ (NH₄)₂ SO_4.6H₂0

1. Timbanglah FeSO₄ (NH₄)₂ SO_4.6H₂0 sebanyak 0.0705 gr dengan menggunakan timbangan analitik. Larutkanlah dengan 100 ml aquades

2.   Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat, hangatkan sebentar dan tambahkan potassium permanganate pekat

3.   Tetesitetes demi tetes sampai satu tetes terakhir menghasilkan warna tetap.

      4.   Pindahkan kedalam labu takar 1 L, bilas dengan air dan encerkan sampai tanda tera (1 mL = 0,1 mg ion feri) larutan ini stabil.

Ø  Pembuatan larutan KSCN

1. Timbanglah KSCN sebanyak 14.6124 gr dengan menggunakan timbangan analitik.

2.   Larutkanlah dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar.

Ø  PenentuanLarutanBlanko

1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan

2.      Pipet aquadest dengan pipet volume sebanyak 5 ml, dan masukkan kedalam tabung reaksi

3.      Masukkan H2SO4 pekat secara perlahan dengan pipet ukur.

4.      Tambahkan K2S2O8 sebanyak 1.0 ml.

5.      Kemudian tambahkan KSCN 2,0 ml kedalam tabung tersebut.

6.      Tambahkan 15 ml aquadest dengan pipet ukur.

7.      Ukur absorbans larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 500 nm.

8.      Catathasil yang diperoleh.

Ø  PenentuanLarutanStandar

1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan

2.      Pipet larutan besi standar sebanyak 1,0 ml dengan pipet volume dan masukan kedalam tabungreaksi.

3.      Tambahkan aquadest sebanyak 4,0 ml.

4.      Kemudian tambahkan 0,5 ml H2SO4 secara perlahan kedalam tabung dengan menggunakan pipet volume.

5.      Tambahkan K2S2O8 sebanyak 1,0 ml dengan pipet volume.

6.      Kemudian tambahkan KSCN 2,0 ml dengan alat yang sama.

7.      Encerkan dengan aquadest sebanyak 15 ml dengan pipet ukur.

8.      Setelah itu ukur nilai absorbans warna larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 500 nm.

9.      Catat hasil yang diperoleh.

Ø  PenentuanLarutanSampel

1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan

2.      Kemudian pipet larutan abu susu dancow dengan pipet gondoksebanyak 5 ml.

3.      Tambahkan larutan  H2SO4 pekat sebanyak 0,5 ml secara perlahan dengan pipet ukur.

4.      Masukan larutan K2S208 sebanyak 1,0 ml secara perlahan dengan pipet gondok.

5.      Lalu tambahkan KSCN sebanyak 2,0 ml.

6.      Kemudian encerkan dengan 15 ml aquadest.

7.      Setelah itu, ukur nilai absorbans warna larutan dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 500 nm.

8.      Catathasil yang diperoleh.

Ø  Prosedur penentuan Fe

Nama larutan	Blanko (ml)	Standar (ml)	Sampel (ml)
Larutan besi standar 1 ml = 0.1 Mg Fe	0.0	1.0	0.0
Larutan abu	0.0	0.0	0.5
Air	5.0	4.0	0.0
H2SO4 Pekat	0.5	0.5	0.5
K2S2O8	1.0	1.0	1.0
KSCN	2.0	2.0	2.0

IX.             Hasil Pengamatan

Nama larutan	kelompok	Ulangan		Rata-rata
		U1	U2
Blanko		0.003	-	0.003
Standar		0.776	0.780	0.778
Larutan abu teri	1	0.041	0.044	0.0425
Larutan abu dancow	2	0.077	0.076	0.0765
Larutan abu dancow	3	0.077	0.076	0.0765
Larutan abu ebi	4	0.166	0.165	0.1615
Larutan abu ebi	5	0.148	0.149	0.1485
Larutan abu hillo	6	0.082	0.078	0.08
Larutan abu hillo	7	0.084	0.078	0.081

I.    Perhitungan

                 Rumus :

Mg besi/ 100 gram = OD Sampel x 0,1 x Volume total larutan abu (ml) x 100

                                    OD Standar x 5 x Berat sampel pengabuan (gr)

Sehingga, kadar besi dalam Susu dancow adalah :

Kadar besi  =    OD Sampel x 0,1 x Volume total larutan abu (ml) x 100

                           OD Standar x 5 x Berat sampel pengabuan (gr)

                     =  (Larutan Abu dancow – Larutan Blanko) x 0,1 x V.total x 100

                         (Larutan Standar – Larutan Blanko) x 5 x Berat sampel (gr)

                     =  (0,0765 – 0,003) x 0,1 x 100 x 100

                         (0,778 – 0,003) x 5 x 1.1099

                     =  0,0735 x 0,1 x 100 x 100

                         0,775 x 5 x 1,1099

                     =  73.5    = 17,09 mg/100 gram

                         4.30

                 

X.                Pembahasan

Penambahan H2SO4 pada pratikum kali ini adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan  KSCN menghasilkan senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu pada 500 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan alat spektrofotometer. Pemilihan panjang gelombang maksimum ini bertujuan agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam yang dianalisis (besi) sedangkan tidak boleh memberikan serapan. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi.

Penambahan KSCN pada penentuan kadar besi ini bertujuan untuk mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu takar yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.

Intensitas sinar yang diserap (absorbansi) pada suatu larutan tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).  Sehingga dapat dikatakan bahwa larutan sampel (Susu dancow) memiliki kandungan besi yang rendah jika dibandingkan dengan larutan standar, karena dapat dilihat bedasarkan nilai absorbansi larutan sampel yang lebih kecil dari larutan standar. 

Pada percobaaan kali ini, kami melakukan pengukuran absorbansi larutan blanko, standar dan sampel susu dancow. Absorbansi larutan blanko 0.03 , absorbansi larutan standar 0.778 dan absorbansi larutan sampel susu dancow 0.0765. Dimana sebenarnya dalam pembahasan kali ini sampel larutan dancow kelompok III dibandingkan dengan larutan dancow kelompok IV namun karena memiliki hasil yang sama maka kami tidak melakukan perbandingan. Perbandingan yang kami lakukan, dengan membandingkan kandungan zat besi yang tertera pada bungkusan susu dancow. Semakin tinggi nilai absobansinya maka semakin tinggi kandungan besi pada sampel.

Pada bungkusan susu dancow tertera kandungan besi 10% dari 27 gram artinya, dalam 100 gram susu dancow mengandung 10 mg/100 gr  besi. Namun, pada pratikum penentuan besi  hasil kandungan zat besi pada dancow yang diperoleh yaitu 17.09 mg/100 gram. Jadi berdasarkan hasil diatas terdapat perbedaan dimana, pada kemasan susu dancow memiliki kandungan besi lebih kecil di bandingkan dengan hasil pengujian yang kami lakukan .

X. KESIMPULAN    

Absorbansi larutan blanko 0.03 , absorbansi larutan standar 0.778 dan absorbansi larutan sampel susu dancow 0.0765 menggunakan spektrofometri dengan panjang  gelombang 500 nm. Pada bungkusan susu dancow tertera kandungan besi 10% dari 27 gram artinya, dalam 100 gram susu dancow mengandung 10 mg/100 gr  besi. Namun, pada pratikum penentuan besi  hasil kandungan zat besi pada dancow yang diperoleh yaitu 17.09 mg/100 gram. Jadi berdasarkan hasil diatas terdapat perbedaan dimana, pada kemasan susu dancow memiliki kandungan besi lebih kecil di bandingkan dengan hasil pengujian yang kami lakukan .

XI.             Daftar Pustaka

1.              1.   Agustini SKM., M.Si, Ni Putu, 2010.  Penuntun Ilmu Kimia Pangan

2. Tersedia online : astrid lifiany.2013.laporan penentuan kadar besi. http://astridlifiany.blogspot.com/2013/03/laporan-penentuan-kadar-besi-secara_28.html
3. Tersedia online : ayu.2012.penentuan kadar Fe besi. (diakses tanggal 6 juni 2013) http://semester4ayu.blogspot.com/2012/12/penentuan-kadar-fe-besi-dalam-sediaan.html
4. Tersedia online : deetarr.2012.spektrofotometri (diakses tanggal 6 juni 2013)http://deetarr.blogspot.com/2012/01/spektrofotometri.html

                                                                                                Denpasar, 8 Juni 2013

Penanggung Jawab

Sang ayu kadek istabella purnami

P07131012020