Rabu, 10 Juli 2013

Analisis Kualitatif HCN



I.  Judul Pratikum                   : Analisis Kualitatif Zat Anti Gizi  HCN Pada Talas
II. Hari, tanggal pratikum       : Jumat, 17 Mei 2013
III. Tujuan Pratikum               :
·         Penentuan Zat Anti Gizi  HCN Pada Talas
·         Untuk Mengetahui Kandungan HCN pada Sampel (talas)
IV. Prinsip Pratikum :
            Cuplikan diasamkan dan dipanaskan untuk membebaskan uap sianida yang kemudian diidentifikasikan secara reaksi warna. Pereaksi khusus menggunakan asam pikrat.
V. Dasar Teori
Asam sianida adalah zat molekular yang kovalen, namun mampu terdisosiasi dalam larutan air, merupakan gas yang sangat beracun (meskipun kurang beracun dari H2S), tidak bewarna dan terbentuk bila sianida direaksikan dengan sianida. Dalam larutan air, HCN adalah asam yang sangat lemah, pK25°= 9,21 dan larutan sianida yang larut terhidrolisis tidak terbatas namun cairan murninya adalah asam yang kuat.
HCN adalah suatu racun kuat yang menyebabkan asfiksia. Asam ini akan mengganggu oksidasi (pengakutan O2) ke jaringan dengan jalan mengikat enzym sitokrom oksidasi. Oleh karena adanya ikatan ini, 02 tidak dapat digunakan oleh jaringan sehingga organ yang sensitif terhadap kekurangan 02 akan sangat menderita terutama jaringan otak. Akibatnya akan terlihat pada permukaan suatu tingkat stimulasi daripada susunan saraf pusat yang disusul oleh tingkat depresi dan akhirnya timbul kejang oleh hypoxia dan kematian oleh kegagalan pernafasan. Kadang-kadang dapat timbul detak jantung yang ireguler.
Asam bebas HCN mudah menguap dan sangat berbahaya, sehingga semua eksperimen, dimana kemungkinan asam sianida akan dilepas atau dipanaskan, harus dilakukan didalam lemari asam (Vogel, 1990).
Asam sianida cepat terserap oleh alat pencernaan dan masuk kedalam aliran darah lalu bergabung dengan hemoglobin di dalam sel darah merah. Keadaan ini menyebabkan oksigen tidak dapat diedarkan dalam sistem badan. Sehingga dapat menyebabkan sakit atau kematian dengan dosis mematikan 0,5-3,5 mg HCN/kg berat badan.
Glikosida sianogenetik merupakan senyawa yang terdapat dalam bahan makanan nabati dan secara potensial sangat beracun karena dapat terurai dan mengeluarkan hidrogen sianida. Asam sianida dikeluarkan dari glikosida sianogenetik pada saat komoditi dihaluskan, mengalami pengirisan atau mengalami kerusakan.
Senyawa glikosida sianogenetik terdapat pada berbagai jenis tanaman dengan nama senyawa berbeda-beda, seperti amigladin pada biji almond, apricot, dan apel, dhurin pada biji shorgun dan linimarin pada kara dan singkong. Nama kimia amigladin adalah glukosida benzaldehida sianohidrin, dhurin adalah glukosida p-hidroksi-benzaldehida sianohidrin dan linamarin glikosida aseton sianohidrin (Winarno, 2002).
Pada percobaan analisis zat anti gizi HCN menggunakan berbagai macam sampel seperti singkong, kulit singkong, ubi kuning, talas, ubi ungu, rebung, jengkol dan daun singkong. Pada pratikum ini saya mendapatkan penentuan analisis zat anti gizi HCN pada Talas. 
Talas adalah bahan makanan yang biasa dikonsumsi oleh masyarakat Indonesia.  Talas mengandung energi sebesar 98 kilokalori, protein 1,9 gram, karbohidrat 23,7 gram, lemak 0,2 gram, kalsium 28 miligram, fosfor 61 miligram, dan zat besi 1 miligram.  Selain itu di dalam Talas juga terkandung vitamin A sebanyak 20 IU, vitamin B1 0,13 miligram dan vitamin C 4 miligram.  Hasil tersebut didapat dari melakukan penelitian terhadap 100 gram Talas, dengan jumlah yang dapat dimakan sebanyak 85 %.
Komponen terbesar dari karbohidrat talas adalah pati yang mencapai 77,9 persen. Pati umbi talas terdiri atas 17-28 persen amilosa, sisanya 72-83 persen adalah amilopektin.Tingginya kadar amilopektin menyebabkan talas bersifat pulen dan lengket seperti beras ketan. Keunggulan lain dari pati talas adalah mudah dicerna, sehingga cocok digunakan sebagai makanan bayi atau penyembuhan pasca sakit.
Talas juga memiliki kadar protein yang lebih baik. Protein ini mengandung beberapa asam amino esensial meski miskin histidin, lisin, isoleusin, triptofan, dan metionin.Untuk meningkatkan kualitas protein, talas dapat dikonsumsi dengan kacang-kacangan.Talas juga mengandung lemak, vitamin, dan mineral.
Seperti umbi-umbian lain, umbi talas juga mengandung oligosakarida, terutama rafinosa. Oligosakarida tersebut tidak tercerna di dalam usus halus, tetapi masuk ke dalam usus besar.Di dalam usus besar, rafinosa difermentasi oleh sejumlah mikroflora menghasilkan bermacam gas, seperti metan (CH4), karbon dioksida (C02), dan hidrogen (H2).
Akumulasi gas-gas tersebut menyebabkan kembung, sehingga orang sering buang gas (kentut) setelah makan talas.Namun, proses pemasakan seperti perebusan, penggorengan, pengukusan, atau pemanggangan yang cukup dapat membantu mereduksi senyawa rafinosa pada talas.
            Talas
memiliki kulit yang berwarna kemerah-merahan dan kasar (bekas akar). Umbinya berwarna putih keruh. bentuknya lonjong-agak membulat dengan diameter sekitar 10 cm. Mengandung alkaloid, glikosida, saponin, minyak esensial, resin, dan beberapa gula serta asam-asam organik. Mengandung pati (18.2%), sukrosa & gula pereduksi (1.42%), karotenoid dan antosianin, serta Kalsium Oksalat yang menyebabkan gatal-gatal.

VI. Alat dan Bahan


Bahan :
AsamTartrat 5 %
NaCO3 8%
H2O
Talas

Alat :
2 buah Erlenmeyer tertutup
Gelas ukur 100 ml
Gelas ukur 10 ml
Lumpang dan Alu
Timbangan semianalitik








VII. Prosedur Kerja
A.    Mempersiapkan sampel  (talas)
1.      Mencuci bahan (talas) dengan air.
2.      Menghancurkan bahan (talas) dengan menggunakan lumping dan alu
3.      Menimbangbahan (talas) 10 gram denganmenggunakantimbangan
B.     Membuat larutan NaCO3
1.      Timbanglah Kristal NaCO3sebanyak 4 gram dengan menggunakan timbangan.
2.      Larutkanlah Kristal NaCO3tersebut dalam 50 ml H2O
C.     MembuatLarutanAsamtartrat
1.      Timbanglah Kristal asam tartrat sebanyak 7.5 gram dengan menggunakan timbangan.
2.      Larutkanlah Kristal asam tartrat tersebut dalam 150 ml H2O
D.    Analisis Kualitatif HCN
1.      Timbanglah 5-10 gram bahan (Talas) yang sudah dihancurkan lalu masukkan kedalam Erlenmeyer tertutup.
2.      Menambahkan 50 ml aquadest dan 3 ml asam tartrat 5% kedalam Erlenmeyer tertutup.
3.      Mencelupkan kertas pikrat dalam larutan NaCO3 8% lalu menggantungkan kertas pikrat pada mulut Erlenmeyer dan tidak boleh menyentuh bahan.
4.      Panaskan pada suhu 40 – 50o C dengan menggunakan penangas air.
5.      Mengamati perubahan warna yang terjadi.
6.      Sampel positif mengandung HCN apabila kertas pikrat berubah warna menjadi warna merah orange.
7.      Melakukan pengulangan 2 kali.





VIII. Hasil Pengamatan
Kelompok
Sampel
Hasil Pengamatan
U1
U2
I
Singkong
+++
+++
I
Kulit singkong
++++
++++
II
Ubi jalar kuning
-
-
III
Talas
-
+
IV
Ubi jalar ungu
-
-
V
Rebung
+++++
+++++
VI
Jengkol
++
++
VII
Daun singkong
+++++
+++++

IX. Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui kandungan HCN pada sampel yang digunakan. Berdasarkan percobaan sampel yang di uji diantaranya adalah singkong, kulit singkong, ubi kuning, talas, ubi ungu, rebung, jengkol dan daun singkong.
Berdasarkan kandungan HCN pada sampel yang paling positif (5) adalah rebung dan daun singkong, positif (4); kulit singkong, positif (3); singkong , positif (2) jengkol dan positif (1); talas dan negatif pada ubi jalar ungu dan ubi jalar kuning.
Percobaan diawali dengan memaserasikan 10 gram sampel yang telah dihaluskan ke dalam H2O pada erlenmayer. Maserasi sampel ini bertujuan untuk melakukan penyarian zat aktif yang terdapat pada sampel. Dimana cairan penyari (pelarut) yang digunakan adalah H2O. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel dimana zat glucosida yang mengandung HCN ini akan larut dalam cairan penyari. Sampel yang dihaluskan terlebih dahulu bertujuan mempercepat proses penyarian zat aktif selama maserasi dilakukan. Reaksi yang terjadi yaitu :

CN- + H2O                                     HCN + OH-

Pada saat proses maserasi, ditambahkan pula asam tartrat 5% ke dalam erlenmayer tersebut. Hal ini bertujuan untuk menghasilkan uap HCN. Uap HCN yangdihasilkan disebabkan oleh hidrogen dari asam tartarat (H2.C4H4O6) beraksi dengan ion CN- yang terlarut dalama air sehingga dihasilkanlah uap HCN. Reaksi yang berlangsungadalah :

2CN-+ 2H                    Ã¨                 2HCN

Selanjutnya, kertas saring dicelupkan kedalam asam pikrat jenuh yang kemudian setelah kering dibasahi dengan Na2CO3 8%. Kertas saring yang tercelup asam pikrat menyebabkan kertas saring menjadi kuning.Percobaan dilanjutkan dengan menggantungkan kertas saring pada leher erlenmayer sehingga kertas tidak terjadi kontak dengan cairan didalam erlenmayer.Kertas saring yang dicelupkan kedalam asam pikrat ini bertujuan supaya uap HCN terperangkap didalam asam tersebut sehingga uap HCN yang dihasilkan dapat mengubahkertas saring yang semula berwarna kuning menjadi merah.
Dari hasil percobaan telah diperoleh bahwa rebung, daun singkong, kulit singkong, singkong, jengkol dan talas mengandung HCN yang ditandai dengan adanya perubahan warna dari kuning menjadi warna orange pada kertas asam pikrat yang di gantung pada leher labu Erlenmeyer walaupun terdapat perbedaan kandungan HCN.  
Kandungan HCN yang paling Positif (5) adalah rebung dan daun singkong. Hal ini dapat terjadi dikarenakan pada rebung yang digunakan mengeluarkan getah putih yang mengandung zat glucosida, dimana zat glucosida ini mengandung racun HCN (Cyanogenetic glucoside). Sedangkan pada daun singkong juga mengandung glikosia cyanogenik, artinya suatu ikatan organik yang dapat menghasilkan racun biru atau HCN yang bersifat toksik. zat glikosida ini diberi nama Linamarin.
Linamarin merupakan salah satu senyawa "cyanogenic glycoside" (nama umum). Tanaman yang mengandung senyawa ini disebut juga dengan "cyanophoric". Kandungan HCN pada ubi kayu 3-5 kali lebih besar pada kulitnya dibandingkan pada daging umbinya. Juga terdapat pada daun, yang pada daun muda jumlahnya lebih banyak daripada daun tuanya.
Pada kulit singkong positif (4) mengandung HCn sedangkan singkong positif (3) mengandung HCN . Sama halnya dengan daun singkong; kulit singkong dan umbi singkong mengandung glikosia cyanogenik, artinya suatu ikatan organik yang dapat menghasilkan racun biru atau HCN yang bersifat toksik. zat glikosida ini diberi nama Linamarin. Namun, kadar HCNnya berbeda-beda. Kandungan HCN pada singkong 3-5 kali lebih besar pada kulitnya dibandingkan pada daging umbinya. Pada jengkol positif (2)  mengandung HCN. Pada jengkol mengandung 1 – 2 % asam sianida yang sering disebut dengan asam jengkolat.
Pada talas positif (1) mengandung HCN. Talas mengandung banyak senyawa kimia yang dihasilkan sebagai produk sekunder proses metabolisme. Senyawa-senyawa tersebut terdiri dari alkaloid, glikosida, saponin, essential oils, resin, beberapa gula dan asam-asam organik. Umbi talas banyak mengandung pati yang mudah dicerna. Kandungan patinya sekitar 18,2 %, sedangkan sukrosa dan gula pereduksinya sekitar 1,42 %. Talas mengandung pigmen karotenoid yang berwarna kuning dan anthosianin yang berwarna merah. Umbi talas mengandung kristal kalsium oksalat yang menyebabkan rasa gatal. Senyawa penyusun talas yang menyebabkan kadar HCN pada talas sedikit adalah sukrosa dan gula pereduksi sekitar 1.42%
Sedangkan pada sampel Ubi kuning dan Ubi Ungu negatif mengandung HCN . Hal ini  karena tingkat kemanisan pada ubi tersebut. Dimana, yang kita ketahui semakin tinggi kemanisan suatu umbi maka kadar HCN yang terdapat pada umbi semakin sedikit dengan kadar HCN rendah <100>100 mg/kg.

X. Kesimpulan
1. Kandungan HCN pada sampel yang paling positif (5) adalah rebung dan daun singkong, positif (4); kulit singkong, positif (3); singkong , positif (2) jengkol dan positif (1); talas dan negatif pada ubi jalar ungu dan ubi jalar kuning.
2. Kandungan HCN yang paling Positif (5) adalah rebung dan daun singkong. Hal ini dapat terjadi dikarenakan pada rebung yang digunakan mengeluarkan getah putih yang mengandung zat glucosida, dimana zat glucosida ini mengandung racun HCN (Cyanogenetic glucoside). Sedangkan pada daun singkong juga mengandung glikosia cyanogenik, artinya suatu ikatan organik yang dapat menghasilkan racun biru atau HCN yang bersifat toksik. zat glikosida ini diberi nama Linamarin.
3. Pada kulit singkong positif (4) mengandung HCn sedangkan singkong positif (3) mengandung HCN . Sama halnya dengan daun singkong; kulit singkong dan umbi singkong mengandung glikosia cyanogenik.
4. Kandungan HCN pada singkong 3-5 kali lebih besar pada kulitnya dibandingkan pada daging umbinya. Pada jengkol positif (2)  mengandung HCN. Pada jengkol mengandung 1 – 2 % asam sianida yang sering disebut dengan asam jengkolat.
5. Pada talas positif (1) mengandung HCN. Senyawa penyusun talas yang menyebabkan kadar HCN pada talas sedikit adalah sukrosa dan gula pereduksi sekitar 1.42%.
6. Ubi kuning dan Ubi Ungu negatif mengandung HCN . Hal ini  karena tingkat kemanisan pada ubi tersebut. Dimana, yang kita ketahui semakin tinggi kemanisan suatu umbi maka kadar HCN yang terdapat pada umbi semakin sedikit dengan kadar HCN rendah <100>100 mg/kg.

XI. Daftar Pustaka
Agustini dkk. 2013. penuntun Pratikum kima pangan.
Tersedia online : anonim.2013.analisa kualitatif asam sianida. http://tumpahankegelisahan.blogspot.com/2013/04/analisa-kualitatif-asam-sianida-dengan.html (diakses 18 mei 2013)
Tersedia online : anonim.2012.behavioururldefaultvmv.
Tersedia online : anonim.2010.umbi umbian
Tersedia online : anonim.2012.olahan pangan







                                                                                                Denpasar, 21 Mei 2013
Penanggung Jawab


Sang ayu kadek istabella purnami
P07131012020

Selasa, 09 Juli 2013

analisa kuantitatif besi



I.                   Pratikum               : VII
II.                Judul                     : Analisa Kuantitatif Besi
III.             Hari/tanggal          : Jumat, 31 Mei 2013
IV.             Tujuan                   :
1.    Tujuan Umum
1.1     Untuk dapat menentukan kandungan besi secara kuantitatif dalam suatu  sampel
2.    Tujuan Khusus
2.3         Untuk dapat mengetahui analisis kadar besi dengan metode spektofotometer
2.4       Untuk dapat memahami metode yang digunakan dalam menentukan kandungan besi pada suatu sampel
V.                Prinsip
Mengkonversi besi dari bentuk fero menjadi fer dengan oksidator K2S2O8 (potassium persulfat) dan H2O2 (hydrogen peroksida), kemudian direaksikan dengan KSCN (potassium tiosionat) sehingga membentuk feri tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat di ukur absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 500 nm.
VI.             Dasar Teori
Besi adalah metal berwarna putih keperakan, liat, dan dapat dibentuk, biasanya di alam didapat sebagai hematit. Besi merupakan elemen kimiawi yang dapat dipenuhi hampir di semua tempat di muka bumi, pada semua bagian lapisan geologis dan semua badan air. Pada air permukaan, jarang ditemui kadar Fe lebih besar dari 1 mg/L, tetapi didalam air, kadar tanah Fe dapat jauh lebih tinggi. Konsentrasi Fe yang tinggi dapat dirasakan dan dapat menodai kain dan perkakas dapur, selain itu juga menimbulkan pengendapan pada dinding pipa, pertumbuhan bakteri besi, kekeruhan karena adanya koloidal yang terbentuk.
Tubuh manusia hanya mengandung besi sebanyak 4g. Adanya unsur besi di dalam tubuh berfungsi untuk memenuhi kebutuhan akan unsur tersebut dalam mengatur metabolisme tubuh. Dalam tubuh, sebagian besar unsur besi terdapat dalam hemoglobin, pigmen merah yang terdapat dalam sel darah merah. Karena itulah masukan besi setiap hari sangat diperlukan untuk mengganti zat besi yang hilang melalui tinja, air kencing, dan kulit. Namun masukan zat besi yang dianjurkan juga harus dipenuhi oleh dua faktor yaitu kebutuhan fisiologis perseorangan dan persediaan zat besi di dalam makanan yang disantap (Trianjaya, Zunaedi. 2009).
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan spektrofotometri sinar tampak, karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan spektrofotometri dikenal dua metode, yaitu metode orto-fenantrolin dan metode tiosinat. Besi bervalensi dua maupun besi bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk dapat diukur dengan spektrofotometri sinar tampak. Karena orto fenantrolin merupakan ligan organik yang dapat membentuk kompleks berwarna dengan besi(II) secara selektif (Kartasasmita, et al. 2009).
Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapatdiperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel atau blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun pembanding  (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).


VII.          Alat dan Bahan
Ø  Alat           :
Spektofotometer
Rak tabung
Tabung reaksi
Corong
Gelas beker 50 ml
Pipet gondok 1 ml
Pipet gondok 2 ml
Pipet gondok 4 ml
Pipet gondok 5 ml
Pipet ukur

Ø  Bahan
Larutan abu susu bubuk dancow
Larutan besi standar
H2SO4 pekat
Larutan K2S2O8
Larutan KSCN

VIII.       Prosedur Kerja
Ø  Pembuatan larutan abu bubuk susu dancow
1. Timbang abu susu dancow yang sudah diabukan
2. Larutkan dalam 100 ml aquades dengan menggunakan labu takar.
Ø  Pembuatan larutan K2S2O8
1.      Timbanglah K2S2O8 sebanyak 4 gr menggunakan timbangan analitik.
2.      Larutkanlah dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar
Ø  Pembuatan larutan standar FeSO4 (NH4)2 SO4.6H20
1. Timbanglah FeSO4 (NH4)2 SO4.6H20 sebanyak 0.0705 gr dengan menggunakan timbangan analitik. Larutkanlah dengan 100 ml aquades
2.   Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat, hangatkan sebentar dan tambahkan potassium permanganate pekat
3.   Tetesitetes demi tetes sampai satu tetes terakhir menghasilkan warna tetap.
      4.   Pindahkan kedalam labu takar 1 L, bilas dengan air dan encerkan sampai tanda tera (1 mL = 0,1 mg ion feri) larutan ini stabil.
Ø  Pembuatan larutan KSCN
1. Timbanglah KSCN sebanyak 14.6124 gr dengan menggunakan timbangan analitik.
2.   Larutkanlah dengan aquades sampai volume 50 ml dalam labu takar.
Ø  PenentuanLarutanBlanko
1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan
2.      Pipet aquadest dengan pipet volume sebanyak 5 ml, dan masukkan kedalam tabung reaksi
3.      Masukkan H2SO4 pekat secara perlahan dengan pipet ukur.
4.      Tambahkan K2S2O8 sebanyak 1.0 ml.
5.      Kemudian tambahkan KSCN 2,0 ml kedalam tabung tersebut.
6.      Tambahkan 15 ml aquadest dengan pipet ukur.
7.      Ukur absorbans larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 500 nm.
8.      Catathasil yang diperoleh.

Ø  PenentuanLarutanStandar
1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan
2.      Pipet larutan besi standar sebanyak 1,0 ml dengan pipet volume dan masukan kedalam tabungreaksi.
3.      Tambahkan aquadest sebanyak 4,0 ml.
4.      Kemudian tambahkan 0,5 ml H2SO4 secara perlahan kedalam tabung dengan menggunakan pipet volume.
5.      Tambahkan K2S2O8 sebanyak 1,0 ml dengan pipet volume.
6.      Kemudian tambahkan KSCN 2,0 ml dengan alat yang sama.
7.      Encerkan dengan aquadest sebanyak 15 ml dengan pipet ukur.
8.      Setelah itu ukur nilai absorbans warna larutan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 500 nm.
9.      Catat hasil yang diperoleh.

Ø  PenentuanLarutanSampel
1.      Bersihkan tabung reaksi, kemudian tiriskan
2.      Kemudian pipet larutan abu susu dancow dengan pipet gondoksebanyak 5 ml.
3.      Tambahkan larutan  H2SO4 pekat sebanyak 0,5 ml secara perlahan dengan pipet ukur.
4.      Masukan larutan K2S208 sebanyak 1,0 ml secara perlahan dengan pipet gondok.
5.      Lalu tambahkan KSCN sebanyak 2,0 ml.
6.      Kemudian encerkan dengan 15 ml aquadest.
7.      Setelah itu, ukur nilai absorbans warna larutan dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 500 nm.
8.      Catathasil yang diperoleh.

Ø  Prosedur penentuan Fe
Nama larutan
Blanko (ml)
Standar (ml)
Sampel (ml)
Larutan besi standar 1 ml = 0.1 Mg Fe
0.0
1.0
0.0
Larutan abu
0.0
0.0
0.5
Air
5.0
4.0
0.0
H2SO4 Pekat
0.5
0.5
0.5
K2S2O8
1.0
1.0
1.0
KSCN
2.0
2.0
2.0


IX.             Hasil Pengamatan
Nama larutan
kelompok
Ulangan
Rata-rata
U1
U2
Blanko

0.003
-
0.003
Standar

0.776
0.780
0.778
Larutan abu teri
1
0.041
0.044
0.0425
Larutan abu dancow
2
0.077
0.076
0.0765
Larutan abu dancow
3
0.077
0.076
0.0765
Larutan abu ebi
4
0.166
0.165
0.1615
Larutan abu ebi
5
0.148
0.149
0.1485
Larutan abu hillo
6
0.082
0.078
0.08
Larutan abu hillo
7
0.084
0.078
0.081

I.    Perhitungan
                 Rumus :
Mg besi/ 100 gram = OD Sampel x 0,1 x Volume total larutan abu (ml) x 100
                                    OD Standar x 5 x Berat sampel pengabuan (gr)

Sehingga, kadar besi dalam Susu dancow adalah :
Kadar besi  =    OD Sampel x 0,1 x Volume total larutan abu (ml) x 100
                           OD Standar x 5 x Berat sampel pengabuan (gr)
                     =  (Larutan Abu dancow – Larutan Blanko) x 0,1 x V.total x 100
                         (Larutan Standar – Larutan Blanko) x 5 x Berat sampel (gr)
                     =  (0,0765 – 0,003) x 0,1 x 100 x 100
                         (0,778 – 0,003) x 5 x 1.1099
                     =  0,0735 x 0,1 x 100 x 100
                         0,775 x 5 x 1,1099
                     =  73.5    = 17,09 mg/100 gram
                         4.30
                 
X.                Pembahasan
Penambahan H2SO4 pada pratikum kali ini adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan  KSCN menghasilkan senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu pada 500 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan alat spektrofotometer. Pemilihan panjang gelombang maksimum ini bertujuan agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam yang dianalisis (besi) sedangkan tidak boleh memberikan serapan. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi.
Penambahan KSCN pada penentuan kadar besi ini bertujuan untuk mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu takar yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.
Intensitas sinar yang diserap (absorbansi) pada suatu larutan tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Anonim, 2011).  Sehingga dapat dikatakan bahwa larutan sampel (Susu dancow) memiliki kandungan besi yang rendah jika dibandingkan dengan larutan standar, karena dapat dilihat bedasarkan nilai absorbansi larutan sampel yang lebih kecil dari larutan standar. 
Pada percobaaan kali ini, kami melakukan pengukuran absorbansi larutan blanko, standar dan sampel susu dancow. Absorbansi larutan blanko 0.03 , absorbansi larutan standar 0.778 dan absorbansi larutan sampel susu dancow 0.0765. Dimana sebenarnya dalam pembahasan kali ini sampel larutan dancow kelompok III dibandingkan dengan larutan dancow kelompok IV namun karena memiliki hasil yang sama maka kami tidak melakukan perbandingan. Perbandingan yang kami lakukan, dengan membandingkan kandungan zat besi yang tertera pada bungkusan susu dancow. Semakin tinggi nilai absobansinya maka semakin tinggi kandungan besi pada sampel.
Pada bungkusan susu dancow tertera kandungan besi 10% dari 27 gram artinya, dalam 100 gram susu dancow mengandung 10 mg/100 gr  besi. Namun, pada pratikum penentuan besi  hasil kandungan zat besi pada dancow yang diperoleh yaitu 17.09 mg/100 gram. Jadi berdasarkan hasil diatas terdapat perbedaan dimana, pada kemasan susu dancow memiliki kandungan besi lebih kecil di bandingkan dengan hasil pengujian yang kami lakukan .


X. KESIMPULAN    
Absorbansi larutan blanko 0.03 , absorbansi larutan standar 0.778 dan absorbansi larutan sampel susu dancow 0.0765 menggunakan spektrofometri dengan panjang  gelombang 500 nm. Pada bungkusan susu dancow tertera kandungan besi 10% dari 27 gram artinya, dalam 100 gram susu dancow mengandung 10 mg/100 gr  besi. Namun, pada pratikum penentuan besi  hasil kandungan zat besi pada dancow yang diperoleh yaitu 17.09 mg/100 gram. Jadi berdasarkan hasil diatas terdapat perbedaan dimana, pada kemasan susu dancow memiliki kandungan besi lebih kecil di bandingkan dengan hasil pengujian yang kami lakukan .


XI.             Daftar Pustaka
1.              1.   Agustini SKM., M.Si, Ni Putu, 2010.  Penuntun Ilmu Kimia Pangan
  1. Tersedia online : astrid lifiany.2013.laporan penentuan kadar besi. http://astridlifiany.blogspot.com/2013/03/laporan-penentuan-kadar-besi-secara_28.html
  2. Tersedia online : ayu.2012.penentuan kadar Fe besi. (diakses tanggal 6 juni 2013) http://semester4ayu.blogspot.com/2012/12/penentuan-kadar-fe-besi-dalam-sediaan.html
  3. Tersedia online : deetarr.2012.spektrofotometri (diakses tanggal 6 juni 2013)http://deetarr.blogspot.com/2012/01/spektrofotometri.html








                                                                                                Denpasar, 8 Juni 2013
Penanggung Jawab


Sang ayu kadek istabella purnami
P07131012020